国产精品久久久在线-国产精品久久泡妞网站-国产精品久久性爱视频-国产精品久久一区-国产精品久久影院-国产精品久久在线观看-国产精品久线在线观看-国产精品酒店

您好!歡迎訪問上海盈諾精密儀器有限公司網站!
全國服務咨詢熱線:

18930025157

當前位置:首頁 > 技術文章 > 上海盈諾DSC終熔點測試實驗研究報告

上海盈諾DSC終熔點測試實驗研究報告

更新時間:2024-01-03      點擊次數:5130

上海盈諾DSC終熔點測試實驗研究報告

   有的客戶問,為什么我們測試的熔點不穩定?忽大忽小,誤差很大,和其他實驗室對比數據誤差很大呢?那么客戶測試的“熔點",指的是測試的初熔點還是峰值呢?假設是同一個樣品,有什么影響因素呢?

   DSC測熔點中,基線剛開始下降時是初熔點,基線下降的低值是通常定義的熔點;有些物體的熔化是一個過程,包括初熔點、峰值、融程和終熔點。

特征溫度如下圖所示[1]

① 外推起始溫度Tei ,即“初熔點":

外推基線與對應于轉變開始的曲線大斜處所作切線的交點所對應的溫度。

② 峰溫度Tp ,=:

峰達到的大值(或小值)所對應的溫度。

③ 外推終止溫度Tef ℃,即“終熔點":

外推基線與對應于轉變結束的曲線大斜處所作切線的交點所對應的溫度。

   其中終熔點,我們認為是樣品剛剛好*融化。

   目前,我們測試初熔點Tei數據穩定,但是終熔點Tp受實驗樣品量、升溫速率影響,數據有差異。我們使用華東理工大學提供的樣品:9號蠟,做本次實驗,控制單一變量(實驗樣品量、升溫速率)實驗數據如下:

   以1.71mg為基礎重量,記為1x3.45mg2x,即2倍基礎重量,6.98mg4x8.5mg5x14.19mg8x17.08mg10x;升溫速率分為0.5℃/min1℃/min2℃/min(本次實驗使用較為低的升溫速率,平時實驗時,常用的升溫速率為5℃/min10℃/min20℃/min);

表一:在不同重量、不同升溫速率下,樣品的峰值對比:

重量mg

倍數

升溫速率℃/min

峰值溫度

1.71

1x

0.5

71.7

1

72.4

2

72.78

3.45

2x

0.5

72.1

1

72.59

2

73.5

6.98

4x

0.5

73.5

1

74.2

8.5

5x

1

74.4

2

74.8

14.19

8x

1

75.4

17.08

10x

0.5

74.19

1

75.89

2

76.49

表二:在1℃/min升溫速率下,不同重量樣品的峰值對比:

重量mg

倍數

升溫速率℃/min

峰值溫度

1.71

1x

1

72.4

3.45

2x

1

72.59

6.98

4x

1

74.2

8.5

5x

1

74.4

14.19

8x

1

75.4

17.08

10x

1

75.89

   由上面兩個表格可見,峰值溫度與升溫速率、實驗樣品量成正相關關系,即隨著升溫速率或實驗樣品量增加,終熔點也會隨之的變大,因為爐體溫度不是恒定不變的,一直以一定的升溫速率增加,樣品融化總是需要一定的時間,在融化的過程中,爐體溫度一直在增加。

  目前,我們使用的升溫速率比較低,如果按照正常實驗的升溫速率(5-20℃/min,數據將偏差的比較大)

   為更加明顯的觀察以上表格內的數據,我們將實驗曲線綜合處理,如下圖所示:

   注:為了更加明顯的觀察曲線峰值的區別,我們將熔點峰放大到全屏展示,因此數據曲線將顯示出微觀的波動,相對其他數據報告的曲線會波動比較大,正常坐標范圍室,基線是很平穩的。

2:在0.5/min升溫速率下不同重量樣品的峰值對比圖

3:在1/min升溫速率下不同重量樣品的峰值對比圖

4:在2/min升溫速率下不同重量樣品的峰值對比圖

51.71mg樣品,在不同升溫速率下峰值對比圖

63.45mg樣品,在不同升溫速率下峰值對比圖

717.08mg樣品,在不同升溫速率下峰值對比圖

   由上述6張曲線圖的直觀展示,初熔點相對比較穩定,峰值隨著升溫速率的變化、試驗樣品量的變化而變化,因此,我們設備在使用標準樣品校正的時候,通常情況下,使用該標準樣品的初熔點位置為標準熔點數據。

   因此,如果您需要與其他單位做數據對比,要提前溝通好,對比的是初熔點還是峰值?升溫速率是多少?實驗樣品量是多少?不然,極大可能會出現數據對不上,但是設備標定正確的事情,造成不必要的誤會。

   如對上文數據和觀點有何異議,歡迎與我們聯系,進行實驗對比與探討,我們期待著各位科研人員的指正。

上海盈諾精密儀器有限公司-熱分析實驗室

2018-8-04    

[1] 參考國標《GB/T 19466-3-2004 塑料 差示掃描量熱法(DSC)3部分:熔融和結晶溫度及熱焓的測定》


上海盈諾精密儀器有限公司
地址:上海市楊浦區圖們路6號滄達大廈705室
傳真:
關注我們
歡迎您關注我們的微信公眾號了解更多信息:
歡迎您關注我們的微信公眾號
了解更多信息
主站蜘蛛池模板: 日本妇人成熟免费中文字幕 | 日本不卡一区 | 国产1024在线观看 | 91成人网站在线观看 | 91精品婷婷国产综合一区二区 | 亚洲欧洲一区二区三区在线 | 亚洲AV国产福利精品在现观看 | 无套内射视频在线观看 | 7799精品视频日日夜夜看 | 国产亚洲精品久久久久秋霞不卡 | 麻豆e奶女教师国产剧情 | 国产成人久久精品一区二区三 | 一区二区视频在线观看高清视频在线 | 国产成人免费高清在线观看 | 久久91精品国产一区二区三区 | 二区va| 人妻av无码| 日本视频中文字幕一区二区 | 亚洲欧美日韩另类中文字幕 | 国产成a人亚洲精v品无码樱花 | 99久久无码免费国产 | 久久综合影院 | 综合色婷婷 | 91在线免费观看网站 | 91久久国产综合精品女同国语 | 成人午夜福利视频镇东影视 | 日本精品一区二区 | 亚洲另类激情专区小说 | 最新高清无码片在线观看 | 欧美又黄又大又爽a片三年片 | 国产亚洲日韩欧美另类 | 操逼插逼一区二区三区 | 久久久久久久久久久久精品视频 | 成年夜99九九久久夜观欧美 | 操婷婷色六月中文字幕 | 亚洲人妻日韩精品 | 在线观看视频精品一区 | 久久视频精品38线视频在线观看 | 91福利国产在线在线播放 | av人妻精品 | 亚洲美女内射少妇三区五区 |